emulsi minyak ikan

PRAKTIKUM V

PEMBUATAN EMULSI MINYAK IKAN

A.     TUJUAN

1.      Mahasiswa mampu membuat sediaan emulsi dengan baik dan benar.

2.      Mahasiswa mampu menghitung dosis dan jumlah bahan dengan tepat

3.      Mahasiswa mampu mengevaluasi sediaan emlsi meliputi Organoleptis, BJ, pH, dan Viskositas.

B.     DASAR TEORI

Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat, terdispersi dalam cairan pembawa, distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok ( Depkes RI, 1979).

Emulsi merupakan sediaan yang mengandung dua zat yang tidak tercampur, biasanya air dan minyak, dimana cairan yang satu terdispersi menjadi butir-butir kecil dalam cairan yang lain. Dispersi ini tidak stabil, butir-butir ini bergabung (koalesen) dan membentuk dua lapisan air dan minyak yang terpisah ( Anief, 2006).

Dalam bidang farmasi, emulsi biasanya terdiri dari minyak dan air. Berdasarkan fase terdispersinya, dikenal dua jenis emulsi, yaitu :

1.      Emulsi minyak dalam air, yaitu bila fase minyak terdispersi dalam fase air.

2.      Emulsi air dalam minyak, yaitu bila fase air terdispersi dalam fase minyak.

Dalam pembuatan emulsi, pemilihan emulgator merupakan faktor yang penting untuk diperhatikan karena mutu dan kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Surfaktan seringkali digunakan dalam pembuatan suatu emulsi. Mekanisme kerjanya adalah menurunkan tegangan antarmuka permukaan air dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan globul-globul fase terdispersinya. Zat pengemulsi adalah PGA, Tragacanth, gelatin, sapo, senyawa Ammonium kwartener, cholesterol, surfaktan seperti tween dan span (Ansel, 1989).

HLB adalah singkatan dari Hydrophiel-Lypophiel Balance. Nomor HLB diberikan bagi tiap-tiap surfaktan. Daftar di bawah inimenunjukkan hubungan nilai HLB dengan bermacam-macam tipe sistem.

Nilai HLB	Tipe sistem
3 – 6	A/M emulgator
7 – 9	Zat pembasah ( wetting agent)
8 – 18	M/A emulgator
13 – 15	Zat pembersih (detergent)
15 – 18	Zat penambah pelarutan (solubilizer)

Makin rendah nilai HLB suatu surfaktan maka semakin akan semakin lipofil surfaktan tersebut, sedangkan makin tinggi nilai HLB surfaktan akan semakin hidrofil (Anief, 2006).

Cara menentukan HLB ideal bagi suatu emulsi apabila kebutuhan HLB tidak diketahui ada tiga fase.

1.      Fase I.

Menentukan HLB yang dibutuhkan secara kira-kira. Caranya dibuat 5 macam atau lebig emulsi suatu zat cair dengan sembarang campuran surfaktan dengan klas kimia yang sama. Dari hasil emulsi dapat dibedakan salah satu yang terbaik diperoleh HLB kira-kira. Bila semua emulsi baik atau jelek maka percobaan diulang dengan mengurangi atau menambah emulgator.

2.      Fase II

Membuat 5 macam emulsi lagi dengan nilai HLB di sekitar HLB yang diperoleh dari fase I. dari kelima emulsi, dipilih hasil yang terbaik, maka diperoleh nilai HLB yang ideal.

3.      Fase III

Membuat 5 macam emulsi lagi dengan nilai HLB yang ideal dari fase II dengan menggunakan bermacam-macam surfaktan atau campuran surfaktan. Dari emulsi yang paling baik, dapat diperoleh campuran surfaktan mana yang paling baik / ideal (Anief, 2006).

Ketidakstabilan dalam emulsi farmasi dapat digolongkan sebagai berikut :

a.      Flokulasi dan Creaming

Creaming merupakan pemisahan dari emulsi menjadi beberapa lapisan cairan, dimana masing-masing lapisan mengandung fase dispers yang berbeda.

b.      Koalesen dan pecahnya emulsi (cracking atau breaking). Creaming adalah proses yang bersifat dapat kembali, berbeda dengan proses cracking ( pecahnya emulsi) yang bersifat tidak dapat kembali. Pada creaming, flokul fase dispers mudah didispersi kembalidan terjadi campuran homogen bila digojok perlahan. Sedang pada cracking, penggojokan sederhana akan gagal untuk mengemulsi kembali butir-butir tetesan dalam bentuk emulsi yang stabil.

c.       Inversi, adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi M/A ke tipe A/M atau sebaliknya (Anief, 2006).

C.     PEMERIAN dan KELARUTAN

1.      Oleum Iecoris

Pemerian      : cairan; kuning pucat; bau khas, agak manis, tidak tengik; rasa khas.

Kelarutan     : sukar larut dalam etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam eter minyak tanah P.

Khasiat        : sumber vitamin A dan D ( Depkes RI, 1979)

Dosis           : dewasa : 1x = - ; 1hr =  15mL – 30mL ( Obat-Obat Penting, 2007)

2.      Natrii Carboxymethylcellulosum

Pemerian      : serbuk atau butiran; putih atau putih kuning gading; tidak berbau atau hampir tidak berbau; higroskopik.

Kelarutan     : mudah mendispersi dalam air, membentuk suspensi koloidal; tidak larut dalam etanol (95%) P, dalam eter P, dan dalam pelarut organic lain.

Khasiat        : zat tambahan ( emulgator ) ( Depkes RI, 1979)

Penggunaan  : emulsifying agent : 0,25% - 1% ( Rowe, 2009)

3.      Tween 80 ( Polysorbatum)

Pemerian      : cairan kental seperti minyak; jernih, kuning; bau asam lemak, khas

Kelarutan     : mudah larut dalam air, dalam etanol (95%)P, dalam etil asetat P, dan dalam methanol P; sukar larut dalam paraffin cair P, dan dalam minyak biji kapas P.

Khasiat        : zat tambahan ( emulgator ) ( Depkes RI, 1979 )

Kadar          : 1% – 10% ( Rowe, 2009)

4.      Sorbitolum

Pemerian      : serbuk, butiran atau kepingan; putih; rasa manis; higroskopik

Kelarutan     : sangat mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%) P, dalam methanol P, dan dalam asam asetat P.

Khasiat        : zat tambahan ( humectant) ( Depkes RI, 1979)

Kadar          : 3 – 15% untuk humectant ( Rowe, 2009)

5.      Sir. Simplex

Pemerian      : cairan jernih tidak berwarna, mengandung sakarosa 65% dalam larutan nipagin

Kelarutan     : larut dalam air

Khasiat        : zat tambahan (Pemanis) (Anief, 2006)

Komposisi    : sakarosa 65% dan nipagin 35% (Anief, 2006)

D.    ALAT dan BAHAN

ALAT	BAHAN
Gelas ukur	Minyak ikan
Batang pengaduk	CMC Na
Beaker glass	Tween 80
Lampu spiritus	Sorbitol
Gelas ukur	Sirupus simplex
Viscometer broke field	Sunset yellow
Piknometer	Ess. Orange
pH meter	Na Benzoat
Neraca	Aquadest

E.    

R/         Ol. Iecoris Asseli          10mL/15mL             CMC Na                     1%             Tween 80                     1%             Sorbitol                        5%             Na Benzoat                  0,1%             Sir. Simplex                  10%             Sunset yellow               0,01%             Ess. Orange                  8 – 10 tetes             Aquadest          ad        60 mL

FORMULA

F.      PERHITUNGAN DOSIS

è Dosis 1hr = 15mL – 30 mL (Obat-Obat Penting, 2007)

Penetapan dosis :

17,5 mL ( 1 ½ sendok makan)        = 15 mL minyak ikan

15 mL ( 1 sendok makan)               = 10 mL minyak ikan

7,5 mL ( ½ sendok makan) = 5 mL minyak ikan

3,25 mL ( ¼ sendok makan)           = 2,5 mL minyak ikan

Perhitungan dosis satu hari

Usia (Tahun)	Perhitungan Dosis 1hr	Rentang dosis(mg)	Pemakaian 1hr(sendok takar)	Cek dosis 1x
2	2/14 X 15 – 30	2,14 – 4,28	¼ sdm	2,5/4,28=0,58≠OD
3	3/15 x 15 – 30	3 – 6	½ sdm	5/6=0,83≠OD
4	4/16 x 15 – 30	3,75 – 7,5	½ sdm	5/7,5=0,66≠OD
5	5/17 x 15 – 30	4,41 – 8,82	½ sdm	5/8,82=0,56≠OD
6	6/18 x 15 – 30	5 - 10	½ sdm	5/10=0,5≠OD
7	7/19 x 15 – 30	5,52 – 11,05	1 sdm	10/11,05=0,90≠OD
8	8/20 x 15 – 30	6 - 12	1 sdm	10/12=0,83≠OD
9	9/20 x 15 – 30	6,75 – 13,5	1 sdm	10/13,5=0,74≠OD
10	10/20 x 15 – 30	7,5 - 15	1 sdm	10/15=0,66≠OD
11	11/20 x 15 – 30	8,25 – 16,5	1 ½ sdm	15/16,5=0,90≠OD
12	12/20 x 15 – 30	9 – 18	1 ½ sdm	15/18=0,83≠OD

Aturan pakai :

            2 tahun             : 1 x sehari ¼ sendok makan

            3 – 6 tahun       : 1 x sehari ½ sendok makan

            7 – 10 tahun     : 1 x sehari 1 sendok makan

            11 – 12 tahun   : 1 x sehari 1 ½ sendok makan

G.    JUMLAH BAHAN

Nama Bahan	1 Formula	5 Formula
Ol. Iecoris asseli	10/15 x 60 mL = 40 mL	40 mL x 5 = 200 mL
Tween 80	1/100 x 60 mL = 0,6mL	0,6g x 5 = 3mL
CMC Na Air untuk CMC Na	1/100 x 60 mL = 0,6g	0,6g x 5 = 3g
	10 – 20 x 0,6g = 6 – 12g	10 – 20 x 3g = 30 – 60g
Sir. Simplex Fruktosa Nipagin	10/100 x 60 mL = 6 mL	6mL x 5 = 30mL
	65/100 x 6mL = 3,9mL	3,9mL x 5 = 19,5mL
	35/100 x 6 mL = 2,1mL	2,1 mL x 5 = 10,5 mL
Na Benzoat	0,1/100 x 60 mL = 0,06g	0,06 mL x 5 = 0,3g
Sorbitol	5/100 x 60 mL = 0,3g	0,3g x 5 = 1,5g
Sunset Yellow	0,01/100 x 60 mL = 0,006g	0,006g x 5 = 0,03g
Ess. Orange	8 – 10 tetes	40 – 50 tetes
Aquadest	60 –(40 + 0,6 + 0,6 + 12 + 6 + 0,06 + 0,3 + 0,06 ) = 0,38mL	0,38 mL x 5 = 1,9 mL

H.    CARA KERJA

Pembuatan sediaan :

Dikalibrasi botol / beakerglass 100mL

↓

Ditimbang oleum iecoris asseli, dimasukkan beakerglass

↓

Ditimbang CMC Na dan dikembangkan dalam air, diaduk hingga mngembang

↓

Ditimbang tween 80 sebanyak 3mL

↓

Minyak ikan, CMC Na, dan tween 80 dimasukkan ke dalam blender, diblender 3 – 5 menit

↓

Hasil dimasukkan ke dalam beaker glass

↓

Diambil sedikit emulsi dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi untuk uji stabilitas

↓

Ditentukan viskositasnya dengan viscometer brokefield

↓

Dilakukan evaluasi

Evaluasi sediaan :

1.      Organoleptis

Diamati warna

↓

Dicium bau sediaan

↓

Dirasakan rasa sediaan

2.      pH

dimasukkan pH meter ke dalam wadah berisi sediaan

↓

Diputar hingga menunjukkan angka yang ditetapkan

↓

Dicatat hasilnya

3.      Bobot Jenis

bandingkan BJ sediaan dengan BJ air menggunakan piknometer

caranya :

ditimbang piknometer kosong, catat bobotnya

↓

Ditimbang piknometer berisi air, catat bobotnya

↓

Ditimbang piknometer berisi sediaan, catat bobotnya dan bandingkan

4.      Viskositas

Disiapkan Viskometer Brokefield

↓

Disiapkan emulsi yang akan diuji dalam beakerglass

↓

Diletakkan beakerglass berisi emulsi di bawah spindle

↓

Dinyalakan Viscometer Brokefield

↓

Dicatat hasil yang tertera di Viskometer

5.      Kestabilan

Dimasukkan sediaan emulsi ke dalam tabung reaksi

↓

Dikocok mulsi beberapa saat

↓

Diamati kecepatan pemisahan sediaan emulsi menjadi dua lapisan

6.      Tipe Emulsi

Tipe A/M ( air dalam minyak )

Metode pengenceran            : terjadi campuran homogen bila diencerkan dengan air

Metode pewarnaan              : emulsi dapat terwarnai dengan metilen blue

Konduktivitas listrik              : mampu menghantarkan listrik / lampu menyala

Metode penyaringan             : bila disaring dengan kertas saring dapat menyebabkan kertas saring basah.

Tipe M/A ( minyak dalam air )

Metode pengenceran            : tidak terjadi campuran homogen

Metode pewarnaan              : emulsi dapat terwarnai dengan sudan III

Konduktivitas listrik              : tidak dapat menghantarkan listrik / lampu tidak menyala

Metode penyaringan             : bila disaring dengan kertas saring akan muncul bercak minyak

I.       HASIL

1.      Organoleptis

Bentuk             : cairan kental

Bau                  : khas minyak ikan

Warna              : putih kekuningan

Rasa                 : manis-amis

2.      Viskositas               : 124,5 cps → 41,2%

3.      pH                         : 2,94

4.      Tipe emulsi             : air dalam minyak ( A/M )

5.      BJ :

Pikno kosong               = 9,82

Pikno + air                   = 20,40

Pikno + sediaan            = 19,73

V air = ( m pikno + air) – pikno kosong

                                          ρair

               = 20,40 – 9,82

                              1

               = 10,58

      ρ sed = m sediaan

                               V air

     

               = 19,73 – 9,82

                         10,58

               = 0,94

BJ          = ρsediaan

                     ρair

               = 0,94

                     1

                              = 0,94

6.      Kestabilan : stabil

J.      DATA PENGAMATAN

Kelompok evaluasi	Kel. 1	Kel. 2	Kel. 3	Kel. 4
Zat aktif	Paraffin liquid		Oleum Iecoris Asseli
organoleptis Bentuk Bau warna Rasa
	Cairan kental	Sediaan cair	Cairan kental	Cairan kental
	Tidak berbau	jeruk	minyak ikan	Minyak ikan
	Putih susu	orange	Putih-kuning	Putih
	Sedikit manis	manis	Amis-manis	Manis
pH	5,27	3,88	2,94	3,40
Viskositas	49,0%	18,8%	41,2%	60,9%
BJ	0,9557	0,95	0,94	0,98
Kestabilan	Tidak stabil	Stabil	Stabil	Tidak stabil
Tipe emulsi	M/A	M/A	A/M	A/M

K.    PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, praktikan diharuskan untuk membuat emulsi dengan dua zat aktif yaitu paraffin liquid dan oleum iecoris asseli. Paraffin liquidum pada umumnya digunakan sebagai laksativa, sementara oleum iecoris asseli digunakan untuk memenuhi kebutuhan vitamin A dan D bagi tubuh. Selain itu, minyak ikan dapat memperbaiki nafsu makan. Emulsi sendiri adalah campuran antara air dan minyak. Seperti yang kita ketahui, air dan minyak tidak dapat dicampurkan begitu saja, sehingga perlu adanya bantuan, yaitu emulgator. Dalam suatu sediaan emulsi, emulgator berfungsi untuk menjaga kestabilan emulsi. Oleh karena itu, pemilihan emulgator yang tepat merupakan suatu hal yang sangat penting dalam pembuatan emulsi.

Pada praktikum kali ini, emulgator yang digunakan untuk paraffin liquid adalah tween 75% dan span 25% untuk kelompok 1. Kelompok 2 tween 25% dan span 75%. Sementara kelompok 3 menggunakan tween 80 1% dan CMC Na 1%. Kelompok 4 menggunakan tween 80 dengan konsentrasi 5% dan CMC Na 0,5%. Dalam pembuatan emulsi mnggunakan campuran surfaktan seperti tween dan span, harus dihitung HLB butuh terlebih dahulu. Ini digunakan untuk memperhitungkan apakah emulgator mampu mencampurkan fase air dan minyak atau tidak.

Dalam pembuatan emulsi paraffin liquid pada prinsipnya, paraffin harus dipanaskan terlebih dahulu baik dalam fase minyak maupun fase air. Tujuannya adalah agara emulgator dapat menyeimbangkan emulsi sehingga emulsi dapat tetap stabil. Selain jenis emulgator, jumlah emulgator juga menentukan tipe emulsi pada hasil akhir. Apabila menggunakan dua emulgator, maka konsentrasinya harus seimbang agar minyak dan air dapat bercampur.

Dari data yang diperoleh, emulsi kelompok satu ternyata tidak stabil. Hal ini dapat disebabkan banyak faktor, antara lain penimbangan emulgator dan zat aktif yang kurang sesuai. Jumlah emulgator yang tidak seimbang sehingga emulgator tidak mampu mendispersi emulsi secara sempurna. Selain itu, proses pembuatan juga mempengaruhi hasil akhir emulsi. Kesalahan pada saat pembuatan akan menyebabkan emulsi tidak stabil dan cepat terpisah antara fase air dan fase minyak, walaupun pada awalnya hasilnya bagus.

Dari viskositas, diantara empat kelompok, kelompok 4 dan kelompok 2 memiliki hasil viskositas yang berbeda jauh. Viskositas yang tinggi pada kelompok empat dapat disebabkan penggunaan konsentrasi sorbitol yang tinggi. Selain itu, viskositas yang tinggi dapat dipengaruhi oleh emulgator seperti CMC Na. CMC Na yang telah dikembangkan dalam air akan membentuk koloidal yang juga dapat meningkatkan viskositas. Semakin tinggi konsentrasi CMC Na yang digunakan, maka akan semakin tinggi pula viskositasnya.

Sementara pada kelompok dua tidak menggunakan sorbitol sehingga memiliki viskositas yang rendah. Dari data yang ada, pH kelompok tiga paling rendah diantara keempat kelompok lainnya. Hal ini dapat mempengaruhi komponen pada sediaan dan memungkinkan emulsi menjadi tidak stabil dalam penyimpanan yang lama. pH yang rendah dapat dipengaruhi oleh penambahan corigen seperti perasa dan pewarna. Oleh karena itu, penmabahan corigen tersebut perlu diperhitungkan dengan baik agar emulsi memiliki pH yang stabil atau mendekati stabil.

Dari data yang ada, diperoleh bahwa emulsi minyak ikan kelompok empat tidak stabil. Perlu diperhatikan kembali bahwa emulgator menjadi hal yang sangat penting untuk diperhitungkan agar diperoleh emulsi yang stabil. pemilihan emulgator yang tidak sesuai akan menyebabkan emulsi menjadi mudah pecah bahkan sesaat setelah selesai dibuat. Apabila menggunakan zat aktif berupa minyak dengan jumlah yang cukup banyak daripada jumlah air, maka akan lebih baik menggunakan emulgator yang larut dalam air untuk menyeimbangkan kemampuan emulgator dalam mendispersi emulsi. Begitu pula sebaliknya. Pada kelompok tiga, jumlah zat aktif berupa minyak ternyata lebih sedikit daripada jumlah air, serta menggunakan emulgator yang mudah larut dalam air. Hal ini akan menyebabkan emulgator cenderung mengikat sesamanya dan membuat emulsi pecah atau memisah antara fase minyak dan air.

Sementara pada kelompok tiga, emulsi yang dihasilkan stabil karena konsentrasi emulgator yang seimbang antara jumlah minyak dan air. Keadaan ini membuat emulgator mampu mendispersi fase minyak dan air dengan baik dan emulsi menjadi tidak mudah memisah setelah dilakukan pemanasan selama 5 menit dalam uji stabilitas emulsi.

Meskipun begitu, hasil emulsi kelompok tiga juga tidak dapat dikatakan baik karena emulsi sudah pecah sejak awal. Hal ini disebabkan proses pengerjaan yang kurang pas. Pada pembuatan emulsi, fase minyak ataupun air tidak boleh dimasukkan sedikit demi sedikit karena akan membuatnya sulit terdispersi dengan baik dan menyebabkan emulsi rusak atau pecah. Pada pembuatannya baik fase minyak ataupun air harus dituang sekaligus dan diaduk dengan cepat dan kuat agar dapat terbentuk corpus emulsi berwarna putih susu. Sementara pada kelompok tiga warna emulsinya adalah putih kekuningan.

Pada pembuatan sediaan emulsi, tipe emulsi dipengaruhi oleh emulgator dan zat aktif dari emulsi itu sendiri. Emulsi akan membentuk tipe A/M apabila fase minyak lebih banyak dari fase air, begitu pula sebaliknya. Pemahaman mengenai dasar emulsi, pembuatan, dan komponen pembentuk emulsi yang baik akan menghasilkan emulsi yang stabil meskipun dalam penyimpanan jangka panjang,

L.     KESIMPULAN

1.      Emulsi merupakan sediaan yang mengandung dua zat yang tidak dapat dicampukan, biasanya fase minyak dan fase air dan perlu adanya penambahan emulgator untuk mendispersikannya.

2.      Dosis yang diberikan harus sesuai dengan usia pasien agar efek yang diperoleh sesuai.

3.      Dari evaluasi yang dilakukan oleh kelompok III diperoleh hasil sebagai berikut : emulsi berupa cairan kental berwarna putih kekuningan, berbau khas minyak ikan, rasa agak kecut-amis. Viskositas 41,2% dengan pH sebesar 2,94 termasuk sangat asam. BJ : 0,94. Stabil dengan tipe emulsi A/M ( air dalam minyak).

M.  DAFTAR PUSTAKA

Anief, 2006, Ilmu Meracik Obat, Gadjah Mada University Press, Jogjakarta

Ansel, H,C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi IV, UI Press, Jakarta

Depkes RI, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen kesehatan Republik Indonesia, Jakarta

Rowe, 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipient 6^th Edition, Pharmaceutical Press, London

Semarang, 7 April 2014

      Dosen Pengampu                                                        Praktikan

(Sisca Devi, S.Farm.,Apt)                                             Restu Wulandari